技術(shù)文章
參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極。
玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,而測量pH計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必須把信號放大,使其足以推動標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。
電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強(qiáng)度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。
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誤差校正
理論上,0~7~14pH的發(fā)生電位差在25℃時為+414mV~0~-414mV左右。在能斯特方程式中,電位差大約會變化-59mV,但實際上1pH的變化大約會變化-58mV,此外對于強(qiáng)酸性與強(qiáng)堿性由于玻璃膜的材質(zhì)以及液體的種類不同,會產(chǎn)生誤差。
pH計的電位差
pH計的校正使用符合JIS標(biāo)準(zhǔn)的pH標(biāo)準(zhǔn)液。pH標(biāo)準(zhǔn)液包括草酸鹽(1.68pH)、酞酸鹽(4.01pH)、中性磷酸鹽(6.86pH)、磷酸鹽(7.41pH)、硼酸鹽(9.18pH)、碳酸鹽(10.01pH)
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PH計的使用方法
1.插上電源。
2.裝上復(fù)合玻璃電極注意:
(1)復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時千萬要注意,防止與其它物品相碰。
(2)復(fù)合電極內(nèi)有KCl飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì),如干涸結(jié)果測定不準(zhǔn)必須隨時觀察有無液體,發(fā)現(xiàn)剩余很少量時到化驗室灌注。
(3)復(fù)合電極儀器接口決不允許有污染,包括有水珠。
(4)復(fù)合電極連線不能強(qiáng)制性拉動,防止線路接頭斷裂。
3.打開電源開關(guān)后,再打到PH測量檔。
4.用溫度計測量PH6.86標(biāo)準(zhǔn)液的溫度,然后將PH計溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。
5.將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。
6.將PH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液2~5ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mlPH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料燒杯中,將復(fù)合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調(diào)讀數(shù)6.86,直到穩(wěn)定。 應(yīng)該注意以下兩點:
(1)必須用PH6.86標(biāo)準(zhǔn)調(diào)定位。
(2)調(diào)完后,決不能再動定位旋鈕。
7.將復(fù)合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計測量PH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。
8.將PH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液2~5ml倒入另一個塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mlPH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液,將復(fù)合電極插入溶液中,讀數(shù)穩(wěn)定后,用斜率旋鈕調(diào)PH4.00。應(yīng)該注意斜率鈕調(diào)完后,決不能再動。
9.用溫度計測定待測液溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償調(diào)所測溫度。
10.將復(fù)合電極插入待測溶液中,讀取PH值,即為待測液PH值。 應(yīng)該注意以下兩點:
(1)測定時溫度不能過高,如超過40℃測定結(jié)果不準(zhǔn),需用燒杯取出稍冷。
(2)復(fù)合電極避免和有機(jī)物接觸,一旦接觸或沾污要用無水乙醇清洗干凈。
11.注意事項: 儀器在使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn),即以上4~8步操作。如果儀器不關(guān)機(jī),可以連續(xù)測定,一旦關(guān)機(jī)就要校準(zhǔn)。但12小時即使不關(guān)機(jī)也必須校準(zhǔn)一次。
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PH計使用注意事項
1.一般情況下,ph計儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次;一般在24小時內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。
2.使用前要拉下ph計電極上端的橡皮套使其露出上端小孔。
3.標(biāo)定的緩沖溶液一般次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖液應(yīng)選pH=4.00;如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖液。
4.測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
5.電極切忌浸泡在蒸餾水中。PH計所使用的電極如為新電極或長期未使用過的電極,則在使用前必須用蒸餾水進(jìn)行數(shù)小時的浸泡,這樣PH計電極的不對稱電位可以被降低到穩(wěn)定水平,從而降低電極的內(nèi)阻。
6.PH計在進(jìn)行PH值測量時,要保證電極的球泡*進(jìn)入到被測量介質(zhì)內(nèi),這樣才能獲得更加準(zhǔn)確的測量結(jié)果。
7.PH計使用時,要去除參比電極點解液加液口的橡皮塞,這樣參比電解液就能夠在重力的作用下,持續(xù)向被測量溶液滲透,避免造成讀數(shù)上的漂移。